凱氏定氮法測定硝酸鋰中的氮含量

更新時(shí)間：2026-09-17

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從鋰金屬電池的SEI界面，到火箭推進(jìn)劑、聚變堆氚增殖材料，硝酸鋰正從傳統(tǒng)無機(jī)鹽躍升為多領(lǐng)域高精尖產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵材料。

應(yīng)用越廣泛，純度越關(guān)鍵。硝酸鋰中的氮全部來自硝酸根，氮含量直接反映純度與品質(zhì)，是生產(chǎn)監(jiān)控、質(zhì)量檢驗(yàn)和貿(mào)易驗(yàn)收的核心指標(biāo)。

本方案采用凱氏定氮法，針對硝酸鋰氮含量檢測場景，海能K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀內(nèi)置硝態(tài)氮程序，自帶等待時(shí)間與延時(shí)蒸餾功能。使用定氮合金法，還原、蒸餾流程均可直接在定氮儀上完成，無需額外配置消解儀，大幅精簡實(shí)驗(yàn)步驟，提升檢測效率，為產(chǎn)品分級、工藝優(yōu)化及科研應(yīng)用提供可靠數(shù)據(jù)支撐。

實(shí)驗(yàn)方案

儀器與試劑

儀器

K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀，分析天平等。

試劑

400 g/L氫氧化鈉溶液，0.1 mol/L（H⁺）硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，定氮合金，三級純水。

實(shí)驗(yàn)方法

1、稱樣

采用規(guī)格為800 mL的消化管進(jìn)行測試，測試前，需在設(shè)置中將K1160的自動(dòng)進(jìn)樣器關(guān)閉（若有），并將手動(dòng)換管的配件安裝到位。

準(zhǔn)確稱取樣品0.25 g（精確至0.1 mg）左右，然后轉(zhuǎn)移至消化管中，然后加入50 mL水進(jìn)行溶解。

2、蒸餾與滴定

臨上機(jī)前，向消化管中加入3 g定氮合金，然后上機(jī)測試。

設(shè)置定氮儀參數(shù)如下表：

滴定酸/（H⁺）mol/L	0.1066
硼酸/mL	50
氫氧化鈉/mL	50
稀釋水/mL	0
蒸餾時(shí)間/min	5
蛋白系數(shù)	-
蒸汽流量/%	100
預(yù)熱時(shí)間/s	20
等待時(shí)間/s	600

儀器自動(dòng)蒸餾、滴定、計(jì)算結(jié)果。

結(jié)果與討論

硝酸鋰樣品經(jīng)還原、蒸餾、滴定后，測得的氮含量結(jié)果如下表：

稱樣量/g	空白體積/mL	滴定體積/mL	氮含量/%	均值/%	精密度/%
0.2580	0.1451	35.0979	20.22	20.12	0.52
0.2553		34.3321	20.07
0.2589		34.9715	20.16
0.2587		34.5735	19.94
0.2543		34.2515	20.10
0.2517		33.8459	20.07
0.2525		34.2679	20.25